電熱板消解土壤六大細節決定成敗

　　電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細節沒(méi)有處理到位，人力操作的繁瑣出現的誤差等因素。根據國家標準對土壤測定的要求，采用實(shí)驗電熱板加熱消解法對土壤試樣進(jìn)行了前處理，經(jīng)過(guò)反復多次的試驗，在土壤消解過(guò)程中為大家提供六大常見(jiàn)細節處理。

　　細節一：加水濕潤土壤

　　國標中提到，稱(chēng)取土壤樣品于坩堝中，加入適量的水進(jìn)行濕潤，再加酸。這樣可以避免加酸時(shí)將土壤沖起，又可避免加酸后沒(méi)有均勻濕潤的樣品在加熱不均時(shí)發(fā)生爆沸。由于標準中沒(méi)的提到加入的水量是多少，因此需要根據土壤樣品的量進(jìn)行適當的濕潤，切不可多加，否則過(guò)多的水會(huì )直接把加入的酸試劑稀釋?zhuān)瑫?huì )倒置消解效果受到影響，并且延長(cháng)了土壤前處理的時(shí)間。

　　細節二：時(shí)間與溫度的控制

　　國標沒(méi)有規定土壤的消解時(shí)間，視消解情況而定，但是最后驅趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分，當白色煙霧減少，即接近快干的時(shí)候，坩堝內應該是透明的，可以流動(dòng)的膏狀物，整個(gè)消解過(guò)程不能出現干燒現象。

　　國標中也沒(méi)有指明消解溫度，實(shí)驗證明，剛開(kāi)始加熱時(shí)，一般將電熱板的溫度控制在120℃左右，不宜太高，當加入氫氟酸后，加熱時(shí)間會(huì )更長(cháng)，還需要最后驅趕高氯酸，溫度應適當調高，調到了220℃-250℃，消解效果較好。

　　細節三：不可盲目的加酸

　　土壤消解中對酸的加入不是盲目的，需要有先后順序進(jìn)行加入。按照國標方法先加鹽酸，蒸至3mL左右時(shí)，再依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸進(jìn)行了實(shí)驗。又用另一種方法即先加入鹽酸，緊接著(zhù)加入硝酸，或是兩者按一定比例混合后一次加入，加熱一段時(shí)間后，再加氫氟酸和高氯酸，因為硝酸和高氯酸同時(shí)加，會(huì )降低兩酸的消解作用。實(shí)驗中因為硝酸趕酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧，所以，應該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后，硝酸煙霧揮發(fā)完后，再加入高氯酸能更好的進(jìn)行趕酸。

　　細節四：加酸量的多少

　　按照國標，在一個(gè)消解過(guò)程結束后，視消解情況，可以補加前面的加酸過(guò)程，繼續消解。經(jīng)過(guò)反復實(shí)驗發(fā)現，如果坩堝內有黑色物，可以補加高氯酸，如果呈石灰渣樣，說(shuō)明含鹽量高，可以補加鹽酸和硝酸，如果土壤取樣量大，土壤本色沉淀物多，說(shuō)明除硅的效果不好，應補加氫氟酸。消解過(guò)程中，要控制加酸量，并非加酸越多，效果越好，酸加多了，試劑誤差就會(huì )增大，消解時(shí)間也會(huì )加長(cháng)。

　　細節五：飛硅處理

　　在消解過(guò)程中，液面下降到可以搖動(dòng)時(shí)，每30min搖動(dòng)一次，這樣飛硅效果較好。在每次搖動(dòng)時(shí)，拿掉坩堝蓋時(shí)，一定要將蓋上凝結的酸液流入坩堝內，這樣，既可以防止試樣損失，有能避免酸液滴落在電熱板上，損壞電熱板。

　　細節六：酸霧（氣）排放

　　在整個(gè)土壤消解過(guò)程中，使用多種強酸，用量較大，因此整個(gè)消解過(guò)程要在通風(fēng)柜內進(jìn)行。HT電熱板具有遠程控制方式可有效避免人員受到酸霧的傷害，操作過(guò)程中還應戴上防毒口罩和眼鏡，注意安全，小心操作。

　　以上為土壤消解過(guò)程中需要注意的六大細節情況供參考，過(guò)實(shí)驗過(guò)程中還是需要根據當時(shí)情況進(jìn)行靈活處理，讓實(shí)驗效果達到更好的狀態(tài)。